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样品前处理很重要!常见21种分析仪器对测试样品要求


  来源: 读懂科学 时间:2020-06-29 编辑:仪器仪表WXF
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(2)无法分析下列元素和某些物质


①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si);

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中:

a.易挥发损失者;

b.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)


有机质谱仪

适合分析相对分子质量为50~2000 u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。


飞行时间质谱仪

(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。


(2)样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。


(3)纯度

为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。


差示扫描量热仪

固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。


样品量:单次检测无机或有机材料不少于20 mg,药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。


核磁共振波谱仪

(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5 mg,13C谱>15 mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。


(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。


元素分析仪

(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;


(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;


(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。


热重分析仪

样品量:不少于30 mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量等。


X射线粉末衍射仪

送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px × 45px。


X射线单晶末衍射仪

送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4 mm,即晶体对角线长度不超过0.5 mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。


透射电子显微镜

由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。


由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。


场发射扫描电子显微镜

送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由实验室进行临界点干燥处理。


关键词:样品前处理 分析仪器 测试样品    浏览量:1217

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