step2:用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液为流动相,冲洗色谱系统30分钟。
正相色谱置换步骤
step1:将流动相管路按照实验条件置换成相应溶剂,自动进样器洗针液管路使用与流动相相同的溶剂作为清洗液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。
step2:用1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
3、方法平衡
按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡约半小时到一个小时。
三、ICP-MS电感耦合等离子体质谱
(一)ICP-MS关机篇
1、实验结束后保存数据,分别用1%硝酸和去离子水冲洗进样系统5-10分钟;
2、关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
3、等离子体完全熄灭后,需要一段时间冷却(5min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机、氦气阀门和氩气阀门、排风开关,根据排风情况做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排风落下进入主机;
4、拆下进样系统,检查雾化器、雾室、采样锥、截取锥工作状态,如有必要,进行适当的清洗;
5、通过软件-“仪器”-“真空泵”关闭真空系统,等待一段时间后仪器会自动卸真空,待真空系统完全关闭,拉下仪器左侧的主电源开关至显示OFF位置,关闭机械泵(如泵油接近更换周期,建议立刻更换泵油),妥善处理仪器周边的样品、校平器中废液及废液瓶中废液。
(二)ICP-MS开机篇
1、打开主机左侧电源开关至“ON”状态,检查真空泵泵油液面位置是否在正常范围内;对比泵油颜色与比色卡,确定是否需要更换泵油,如需更换泵油,请及时更换,打开机械泵;
2、打开电脑及控制软件,通过软件-“仪器”-“真空泵”打开真空系统,机械泵与分子涡轮泵陆续启动,等待一段时间后仪器真空平稳,PG真空显示值应稳定在220左右;
3、检查排风口、ICP离子源部分是否异常,如有异常,联系工程师咨询;
4、检查冷却循环水水位及水质,如水位过低,请补水至适当液面,如水中有浑浊或絮状物产生,及时更换冷却循环水;
5、检查蠕动泵甭管是否有老化,并根据情况及时更换状况良好的甭管;
6、检查废液桶液面,及时处理废液,并向校平器加水保持液封;
7、打开氦气、氩气供应,并确认气体余量,并打开排风、冷却循环水、自动进样器电源,正常点火分析。
四、AAS光谱仪
(一)AAS关机篇
火焰原子吸收光谱仪
1、实验结束后保存数据,用1%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;
2、冲洗干净后将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;
3、关闭乙炔气钢瓶阀门,选择“仪器”-“余气燃烧”,燃尽管路中储存乙炔后仪器自动熄火;
4、选择“仪器”-“连接”,断开仪器连接,关闭右下角主机电源;
5、关闭空气压缩机,打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的气体及积水后关闭空气压缩机排空阀;
6、关闭排风,根据排风情况做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排风管道落下进入主机;
7、妥善处理仪器周边的样品及废液瓶中废液。
石墨炉原子吸收光谱仪
1、实验结束后,保存数据,妥善处理样品盘上的样品;
2、选择“仪器”-“连接”,断开仪器连接,依次关闭自动进样器开关、石墨炉加热开关、石墨炉电源和右下角主机电源;关闭石墨炉总电源并拔下主机电源插头;
3、关闭冷却循环水机;
4、关闭氩气钢瓶;
5、关闭排风,根据排风情况做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排风管道落下进入主机;
6、妥善处理仪器周边的样品及废液瓶中废液。
(二)AAS开机篇
火焰原子吸收光谱仪
1、打开实验室的排风系统;
2、检查并打开乙炔钢瓶(必要时还要打开氧化亚氮的钢瓶)以及空气压缩机;
3、检查并安装元素灯:确认检测项目元素灯已经安装好;
4、打开主机右下角电源开关至“ON”状态,打开电脑;
5、在Windows的桌面上,双击WizAArd 的图标打开仪器控制软件;
6、选择WizAArd 软件上的“仪器”-“连接”,进入开机自检程序;
7、在“选择元素”页中,选择要测定的元素,编辑完成相应的测定方法参数;
8、执行谱线搜索;
9、点火后开始样品正常测试。
石墨炉原子吸收光谱仪
1、打开实验室的排风系统;
2、检查并打开氩气钢瓶和冷却水(或自来水或冷却水循环单元)。AA主机、GFA、加热开关、自动进样器、电脑的电源开关打开;
3、检查并安装元素灯:确认检测项目元素灯已经安装好;