X射线荧光分析法是基于X射线的荧光波长与强度进行定性和定量的分析方法。X射线荧光法的特点是:分析灵敏度高,检出限可达到10"719g/g从原子序数4的Be到原子序数92的U都可分析;测定的浓度范围竞,从常量到痕量都可测定,测定精度好,采用基本参数分析法可实现无标分析;分析过程中不破坏试样,便于无损分析;分析速度快;易于实现分析自动化,缺点是仪器设音昂责。
及2X射线衍射分析X射线衍射分析主要用于物相分析、结构分析和结构鉴定。它有多种形式,其中粉末衍射仪是目前研究粉末X射线衍射最常用的仪器。X射线衍射分析为我们提供了一种定性鉴定晶体化合物、定量测定混合物中晶体化合物及研究晶体结构的方便而有效的方法,在化学、物理学、生物学、材料学以及矿物学等领域都有广泛的应用。
4波谱分析
4.1电子丨丨顺磁共振波谱电子|1顺磁共振是电子自旋共振的一种,专指顺磁物质的电子自旋共振。在外磁场的作用下,具有未成对电子的顺磁物质(如自由基、过渡金属离子、晶体中的缺陷、多重态分子、碱金属的自由电子、半导体的杂质等),有净的电子自旋和相应的磁矩,在磁场中以一定的频率转动,当外界加入射频磁场的频率与未成对电子的转动频率相同时,分析吸收一定能量的微波在未成对电子自旋分裂成的不同能级之间跃迁,形成电子自旋共振吸收波谱。谱线峰面积与未配对电子的浓度成正比。
4.2核磁共振波谱70年代后期,脉冲立叶变换核磁共振波谱仪问世,使用强而短的脉冲让所观察的不同肓能团中所有同位素核都发生核磁共振倍号,计算机记录倍号强度随时间衰减的过程,得到倍号强度对频率关系的谱图。核磁共振波谱给出的结构倍息是最严掐和准确的。结构中每个肓能团和结构单元都有确切对应的峰,反之,每一个吸收峰都能找到确切的归属。核磁共振波谱是有机结构分析最有效的手段。但仪器价掐和维持费用高。
5气相色谱分析法
常用的检测器及其应用范围:热导检测器(TCD);氨火焰检测器(FI,电子捕获检测器(ECD);火焰光度检测器(FP,基于磷和硫在富燃火焰中燃烧产生的分子光谱进行检测,对有机磷、硫化合物的灵敏度比碳氨化合物高104倍;热离子检测器(Tl,又称氮磷检测器(0,对含磷、氮等有机化合物的检测灵敏度较高,最小检测量对磷和氮分别为5x10-14g/s(马拉硫磷)和S1x10~3g/s(偶氮苯)。光离子化检测器(PID),多用于芳香族化合物的分析,对H2S、PH3、N2H4等物质也有很高的灵敏度。
6电位分析法
可用于有色溶液、浑浊溶液或缺乏合适指示剂的沉淀反应的滴定体系,在非水介质中也可以用于离解常数小于5X10"9的弱酸或弱减的滴定;由于该法不需要测量准确的电极电位,因此溶液温度、液接电位不影响滴定结果7结论随着时代的科技进步,分析仪器和仪器分析方法的发展曰新月异,可以毫不夸张地说,对于传统的化学分析方法,由于各类先进分析仪器和电子计算机技术的介入,丰富了人类认识物质世界的手段,从航天工程使用的特种材料到生物科学的过程研究,分析仪器和有效的分析方法都成为了不可或缺的手段。分析仪器和仪器分析方法的本身也代表了当今基础科学和应用科学研究的最新成果,通过了解这些成果的现状,并在今后的研究和曰常工作中有效的应用。