参考美国环保局大气中VOCs的标准分析方法TO-14A和TO-15，采用预浓缩器与气相色谱联用，以FID检测器检测分析C2-C4烷烃、烯烃和炔烃，适用于环境空气中C2-C4挥发性组分非甲烷碳氢化合物。GC-MS是目前检测VOCs的常用方法。能进行未知化合物的定性和定量分析。但注意在样品流转中成分损失以及成分间的交叉污染会引起检测结果的偏差。EI电离有时会形成多种离子碎片，质谱复杂、分析难度大。
由于目前主要的VOCs检测技术还是色谱技术。但是该技术要求有复杂的采样和前处理过程。GC-MS与自动顶空进样器、吹扫捕集系统、热解析系统联合是现在常用的技术。大大降低对样品预处理技术的要求，更快速、更高效。目前，有不少检测在使用GC×GC-qMS（全二维气相色谱-四级杆质谱法）和GC×GC-TOF-MS（全二维气相色谱-飞行时间质谱法）来分析VOCs。
在线监测质子转移反应质谱PTR-MS
PTR-MS是一种痕量挥发性有机物在线检测技术，具有灵敏度高、分析时间快等优点，且在线采样，无需浓缩。它将待测大气直接进样，因而测量速度快。质子转移将各种VOCs软电离为单一离子，没有碎片离子，易于质谱识别，灵敏度可以达到几十ng。局限性主要在于区分同分异构体较难。
飞行时间质谱TOF-MS
