液氮在常温下观察不断气化沸腾,温度为超低温-196度。使用时必须严格按照规范指引操作,防止意外发生。
01、为何需要使用液氮?
红外显微镜主要用于测试微小样品,由于测试的样品很小,信号很弱,需要使用高灵敏度MCT检测器。MCT检测器不单只灵敏度高,对外界温度要求也很高,必须在低温下工作才能保持高灵敏度,此时需要加注液氮使其保持低温。
02、对实验室环境的要求?
由于液氮气化后其体积约增大为原体积的650倍,如果房间狭小无通风换气措施,气化后的液氮可能会导致实验室内缺氧,引起安全事故,一定要注意通风。
03、忘记加液氮有何影响?
如果测定时不进行冷却,将可能导致检测器元件损坏。
岛津公司AIM系统已在MCT检测器内部配置温度传感器,如果未注入液氮,将断开电流以保护MCT检测器,并在AIMSolution软件上显示错误信息。直至注入液氮,仪器才能开始正常工作。
04、加一次能用多久?
无论是否使用仪器,液氮都在不断气化。AIM-9000的MCT检测器新的杜瓦瓶加满液氮可以保存12小时左右,AIM-8800的杜瓦瓶加满液氮可以保存8小时左右,因此每天测试前都需要重新加注液氮。
随着时间推移,杜瓦瓶真空度将下降,液氮保存时间会逐步减少。如果消耗过快,就需要联系岛津公司更换MCT检测器了。
05、加注液氮需要工具
护目镜、低温手套、盛装容器、漏斗。
如果液氮直接接触皮肤,将可能造成冻伤。此外,如果进入眼内,将可能导致失明。应使用防水手套,如果使用布质手套,液氮渗入手套后将难以蒸发,导致与手套接触的皮肤长时间暴露在低温环境中,造成伤害。所以在加注液氮的时候必须戴上护目镜、低温手套才能操作。
06、加入液氮时需要注意事项
注入液氮时,应按照以下步骤进行操作:
首先注入少量大约20 ~ 30 cm³液氮,注入口将冒出白“烟”,其实并不是“烟”而是“水蒸气”,液氮常温下与空气接触,低温会将空气中水分子凝结形成水蒸气。此时应等待白“烟”消失,白“烟”消失后继续注入液氮20 ~ 30 cm³。再等待一段时间,此后即可快速注入液氮。
应少量逐步补充液氮,大量快速加注可能导致杜瓦瓶破损后碎片飞散,或喷出液氮。应确保液氮不会满溢。
在注入液氮前应先完全清除杜瓦瓶内的水分。否则,残留的水分将发生冻结,可能导致杜瓦瓶破损。
07、为何测量数值会有变化?
在注入液氮的同时,金属的热收缩可能导致受光面位置发生细微变化,从而导致透射率值的变化,为解决该问题,应在扫描样品光谱前扫描背景。