5 进样系统 :包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6 进样方式 :分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7 分离系统 :色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
8 温控系统的作用 :温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9 检测系统 :作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;
专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10 热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11 氢火焰离子化检测器的特点 :优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g•g-1。缺点:(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品,无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
12 电子俘获检测器的特点 :对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏度高,可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。
13 火焰光度检测器(FPD) :是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片,发出不同波长的特征光谱。
14 固定相 :固体固定相:固体吸附剂;液体固定相:由载体和固定液组成;聚合物固定相。
15 固体固定相 :一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。
16 作为载体使用的物质应满足的条件 :表面有微孔结构,孔径均匀,比表面积大;化学和物理惰性,即与样品组分不起化学反应,无吸附作用或吸附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性,不易破碎;具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形。
17 对固定液的要求 :在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。
18 固定液的分类 :非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。
19 非极性固定液 :主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。
20 中等极性固定液 :由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。
21 强极性固定液:含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。
22 氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。
23 固定液的选择:①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长:②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液。③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液。④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定液。