马上回家过年咯!关机要注意什么?
很快要开工,开机又要注意什么?
以上虽然是老生常谈,但每逢长假提一下还是很必要。
色谱仪器(GC)
问:如何快速关机?
答:点击【实时分析】-【助手栏】-【停止GC】,当进样口、色谱柱和检测器的温度都低于50℃,您就可以安心的关机。为保证用电安全,请断开仪器与外部电源连接。最后不要忘记关所有使用气体。如果有ECD,且安装了bypass的建议氮气不要关。
问:关机后,我还需要做哪些维护?
答:1)别忘记对自动进样器进行维护,及时清理自动进样器中的清洗废液;用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅;2)使用空压机和氢气发生器的,关机后最好把剩余气体放出。
问:开机前有哪些注意事项?
答:1)注意检查气瓶压力是否足够;2)检查氢气发生器的变色硅胶是否需要更换;3)检查衬管类型与进样模式是否匹配,脏的衬管和隔垫需要更换;4)检查进样针杆是否顺畅,针尖是否堵塞。
问:开机后FID检测器点火困难是什么原因?
答:检查氢气与空气气瓶是否已打开,流量是否已经设置为On,流量是否设置正确;长期停机后,空气中的水气附着在检测器上可能会导致点火困难;如果氢气发生器变色硅胶已失效,氢气中混入的水气也会导致点火困难,必须更换变色硅胶。
问:开机后基线噪音不稳是什么原因?
答:FID检测器在长期停机后可能会积聚了少量污染物,导致基线不稳,一般升高温度适当老化一段时间后即可解决。如使用氢气发生器,也需要检查变色硅胶是否已经失效,及时更换。
色谱仪器(LC)
问:关机需要哪些步骤?
答:1)色谱柱和系统流路冲洗及溶剂置换;2)关闭工作站、电脑电源和仪器电源;3)清空废液瓶中废液及进样器中的样品瓶,并妥善处理。
问:冲洗使用什么溶剂?
答:1)反相色谱:如流动相中含有缓冲盐,则先使用10%甲醇水溶液冲洗30 min,再以100%甲醇冲洗30 min。如流动相中无缓冲盐,则直接使用100%甲醇冲洗30 min即可;2)正相色谱:以100%异丙醇冲洗30 min。冲洗流速根据色谱柱规格确定,如常规4.6 mm内径色谱柱通常使用1 ml/min流速,2.0或2.1 mm内径色谱柱使用0.2-0.3 ml/min流速。
问:示差折光检测器(RID)怎样才能把参比池和样品池都冲洗干净?
答:无论正相色谱还是反相色谱,在冲洗时点击工作站中“RID 自动冲洗”,即可使溶剂反复交替冲洗参比池和流通池。
问:LC可以实现一键关机吗?
答:可以的。如下操作。①点击工具栏关机“小月亮”按钮;②将“关机后关闭仪器电源”前面打上“ √ ”,为保证用电安全,请断开仪器与外部电源连接。
问:节后开机需要哪些步骤?
答:1)打开仪器和电脑电源;2)打开工作站,确认仪器通讯正常;3)按照实验所需准备流动相和色谱柱;4)若实验需用含缓冲盐的流动相,则先使用10%甲醇水溶液冲洗系统,后调用方法文件,使用实验所需流动相冲洗系统至平衡。若不需使用含缓冲盐的流动相,则直接调用方法文件,使用实验所需流动相冲洗系统至平衡;5)冲洗系统的同时,对自动进样器进行PURGE操作。
质谱仪器(GCMS/GCMSMS)
问:可以实现一键开关机吗?
答:可以的。关机时,助手栏点击:真空控制-自动关机;关闭“GCMSsolution实时分析”软件;关闭载气,关机步骤完成。
开机时记得“先开气,再开机”。开启载气;打开“GCMSsolution实时分析”软件;助手栏点击:真空控制-自动启动,开机步骤完成。
问:开机后多久可以分析样品?
答:对于一般定性分析,开机后抽真空2h后可以加载分析方法并开始调谐(此时真空度可达5×10-4Pa);如需精确定量分析,请加载分析方法后过夜抽真空(如项目紧急,建议抽真空时间不少于4h)。
问:调谐结果如何判定?
答:NX系列各型号仪器可自行判定调谐结果。若调谐不通过,会给出调谐失败的原因。
问:开机后调谐不通过如何应对?
答:通常情况下,NX型号仪器调谐不通过的原因是m/z 69/28过低。
可参照下表判断:
质谱仪器(LCMS / LCMSMS)
问:液质关机需要卸真空吗?