l选择质地均匀的样品，并确保样品无读数，加入和MDL估计值浓度相近的标品，重复试验至少7次，7次试验平均分布在三天内完成。
l计算加标试验的标准偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信区间，自由度为n-1时的t分布的系数，可查表得出
注：计算得到的MDL值应该不超过10倍的加标量，否则，应该选择更低的浓度值重复上述步骤。
计算加标样的回收率和RSD值，回收率的范围应该在70~130%之间，RSD≤20%。
回收率=标品的实际值/加标的理论值×100%
5.3 准确度和精确度确认
5.3.1 准确度确认
用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。
至少测试7次加标样，且7次加标样应该平均在三天做完。
记录测试结果并计算回收率，回收率范围应该在80~120%之间， RSD≤20%。
对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在90~110%。
5.3.2 精确度确认
试验应尽量覆盖方法提及的不同材质样品
试验加标水平应尽量覆盖方法的测试范围，要包括比MDL稍大的浓度点，线性的最高点重复试验至少七次，RSD≤20%
5.4 试验的不确定度确认评估
5.4.1 规定被测量，该资料在相对应的SOP中给出。
5.4.2 识别不确定度的来源
考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度，例如可观察的精密度和相对于合 适的标准物质所测得的标准偏差,这些 构成了不确定评估中的主要分量。
然后对其他可能的分量进行评估，量化那些显著的量。
5.4.3 不确定度分量的量化
测量不确定度分为A类评定和B类评定：
根据实际检测数据对观测列进行统计分析，计算重复测量的标准偏差，得出A类不确定度；
根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度；
5.4.4 计算合成不确定度
根据有关规则对不确定度的分量进行合成，得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。
5.5 数据记录
试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。
