紫外分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。
光源部分
1、故障:氘灯不亮
原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高)。
检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)。
处置:更换氘灯。
2、故障:钨灯不亮
原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高)。
检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
处置:更换新钨灯。
3、故障:钨灯不亮
原因:没有点灯电压。
检查:保险丝被熔断。
处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路)。
4、故障:氘灯不亮
原因:氘灯起辉电路故障。
检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
处置:需要专业人士修理。
信号部分
1、故障:吸光值结果出现负值(最常见)
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。
检查:将参比液与样品液调换位置便知。
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
2、故障:基线噪声大
具体表示:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品。
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗。
3、故障:信号的分辨率不够
具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;
4、故障:紫外区的基线噪声大
具体表现:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大。
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物。
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断。
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);清洗比色皿,更换空白溶液;
5、故障:样品出峰位置不对
原因:波长传动机构产生位移。
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确。
处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了。
6、故障:样品信号重现性不良