液体样品如葡萄酒等：直接吸取血样品5—10ml，置于100 ml容量瓶中，以少量水稀释，加20ml四氯汞钠吸收液，最后加水到刻度，摇匀，必要时过滤备用。
(2)测定：吸取0.5—5m1上述样品处理液于25ml具塞比色管中。
另取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2m1二氧化硫标准使用液(相当于0、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2、3、4ug二氧化硫)，分别置于25m1具塞比色管中。于样品及标准管中各加四氯汞钠吸收液至10ml，然后加入1ml 12g／L氨基磺酸铵溶液、1m1甲醛溶液及1m1盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯以零管调节零点，于波长550nrn处测吸光度，并绘制标准曲线。
5.计算：
X=(m×1000)/[W ×V/100×1000×1000]
式中：X为测试样中二氧化硫的含量（g／kg）；m为测定用样液中二氧化硫的质量；W为试样质量（g）；V为测定用样液的体积（ml）
二、碘量法测定二氧化硫测定
1.原理：
样品中的二氧化硫(包括游离型和结合型的)，加入氢氧化钾破坏其结合状态，并使之稳定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准滴定溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与淀粉指示剂作用，生成蓝色碘—淀粉复合物。根据碘标准滴定溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。反应式如下：
SO +2KOH→K SO +H O
K SO 十H SO →K SO + H O +SO
SO 十2 H O +I →H SO 十2HI
本方法适用于食品中游离型和结合型二氧化硫含量的测定。
2. 试剂：
(1)1mol／L氢氧化钾溶液：称取57g氢氧化钾溶于蒸馏水中，加水至1000ml。
(2)25％硫酸溶液。
(3)0.1mol／L碘标准滴定溶液。
(4)10g／L淀粉溶液。
3.仪器：250血碘量瓶。
4.操作方法：
称取样品20g(固体样品研细)，置于小烧杯中，用蒸馏水洗人250m1容量瓶中，加蒸馏水至总容量的二分之一，加塞振荡，再加水至刻度，摇匀。待瓶内液体澄清后，用移液管吸取澄清液50ml注入250ml碘量瓶中，加入25m1 1mol／L氢氧化钾溶液。将瓶内混合液用力振荡后放置10min，然后一边振摇一边加入10ml 25％硫酸溶液和淀粉溶液1ml，以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。同时以蒸馏水代替样品按上法做空白试验。
5.计算：
X=[(V —V )C×0.032×1000]/(W×V /V )
式中：X为样品中二氧化硫的含量(g／k8)；C为碘标准滴定溶液的浓度(mol／L)；V 为滴定样品溶液消耗碘标准滴定溶液的体积(ml)；V 为滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积(m1)；W为样品质量（g）； V 为样品处理液总体积（ml）；V 为测定用样品处理液体积（ml）；0.032为与1ml 1mol/L碘标准滴定溶液相当的二氧化硫的质量（g）。
三、蒸馏滴定法测定二氧化硫
