1.原理:
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中二氧化硫含量。
2.测定方法:
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5—10mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。将称好的样品置人圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏lmin。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、lmL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝,且在30s内不退色为止。在检测样品的同时要做空白试验。
3.计算:
计算公式如:X=[( V —V )×0.01×0.032×100]/m
式中:X为样品中二氧化硫总含量(g/kg);V 为滴定样品所用碘标准滴定溶液的体积(mL);V 为滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积(mL); m为样品质量(g);0.032为1/2 SO 的毫摩尔质量g/mmol;0.01为滴定时所用I 标准溶液的浓度(mol/L)。