XRF分析是一项成熟的技术,用于在整个行业范围内验证镀层的厚度和成分。其基本的无损性质,加上快速测量和结构紧凑的台式仪器等优点,能实现现场分析并立即得到结果。
虽然XRF技术以简单易用而闻名,但与任何其他分析技术一样,也有可能出错。错误使用仪器可能会导
致结果准确性变差和工作流程效率变低。电镀厚度验证也比其他XRF应用略显复杂,由于所测零件为电镀零件,因此仪器的几何结构和零件形状本身会对分析产生一定的影响。
考虑到这一点,本指南旨在作为利用XRF进行电镀分析的多合一参考手册。如需了解XRF的工作原理请参阅相关解释部分。如需了解最佳实践的具体实施方法以缩短工艺时间而不损失精密度,请参阅测试效率部分。如未获得预期结果,请首先快速检查可能导致错误的因素。
日立在为电镀车间设计XRF光谱仪方面拥有超过45年的经验。在此期间,电镀技术和XRF仪器均有进步。我们希望本指南能够帮助用户确保其产品符合当今应用领域的严格规范要求。
一、XRF光谱仪内部的结构是什么
在我们讨论如何使用户的分析仪发挥最佳功能之前,最好先了解一下典型XRF仪器的主要部件。
该图显示XRF光谱仪的主要部件:
用红色突出显示的部件将在本指南中进一步讨论。对每个部件的简单解释如下:
X射线管:仪器的一部分,产生照射样品的X射线。
光圈:光圈是引导X射线指向样品的装置的第一部分。XRF仪器中的光圈将决定光斑尺寸——正确的光圈选择对精密度和测量效率至关重要。
探测器:与相关电子设备一并处理从样品中激发出的X射线:探测X射线的能量和强度。本指南中将进一步讨论不同类型的探测器。
对焦系统:确保每次测量中X射线管、零部件和探测器间的X射线可测量且几何光路连续一致;否则会导致结果不准确。
相机:帮助用户精确定位测量区域。某些情形下相机用于向自动操作模块提供图像信息,或包括放大图像以精确定位需要测量的区域。
样品台:样品可放置于固定或可移动的样品台上。快速或慢速移动对于找到测试位置至关重要,随后聚焦于准确的区域进行测量。工作台移动的精准度是带来测试定位准确的一个因素,并进而贡献于仪器的整体准确度。
1、XRF基础知识
XRF指X射线荧光,是一种识别样品中元素类型和数量的技术。对于镀层分析,仪器将此信息转换为厚度测量值。
在进行测量时,X射线管产生的高能量x射线通过光圈聚集,并照射在样品非常小的区域(该区域的大小为光斑尺寸)。这些X射线与光斑内元素的原子相互作用。下图对此做出图示:
该图展示一个单原子,其中心原子核为黄色,红色电子位于轨道上。当进行X射线分析时,入射的X射线会将其中一个内层电子逐出轨道。上一级轨道上的电子将立刻迁入,填补空穴。在此过程中,这个电子以发射X射线的形式释放能级间的多余能量,而探测器探测出的正是此种特征X射线。因为特征X射线的能量对于每种元素而言都具有唯一性,所以仪器可根据探测出的X射线能量告知我们其源于何种元素。在不同能量段探测出的X射线强度与样品中的元素含量相关。这个信息用于计算厚度和成分。
XRF厚度范围
下图给出XRF技术的可测厚度范围
XRF技术的最小检测厚度为大约1nm。如果低于这个水平,则相应的特征X射线会淹没于噪声信号中,无法对其进行识别。最大范围约为50um左右。如果在该水平之上,则镀层厚度将导致内层发射的X射线无法穿透镀层而到达探测器。即厚度的任何进一步增加都不会导致更多的X射线到达探测器,因此厚度达到饱和无法测出变化。
下图给出不同元素的上限和下限概念:
2、准直器